要制作高质量的KBr压片,您必须严格优先考虑湿度控制和精确的组分比例。成功取决于加热压片模具组件以确保完全干燥,使用干燥剂储存的KBr粉末,并确保所有材料——粉末、砧座和模具——都处于相同的温度,以防止产生浑浊、潮湿的压片。
FTIR光谱的质量完全取决于压片的透明度,而透明度是通过消除环境湿度和维持大约1:100的特定样品与基质比例来实现的。
关键制备标准
消除水分
水分是导致光谱质量差和压片浑浊的主要原因。您必须确保KBr粉末完全干燥,最好储存在加热箱或干燥器中。此外,在使用前加热砧座和模具组件,以去除任何残留的湿气。
热平衡
仅仅让组件干燥是不够的;它们还必须热稳定。在开始之前,确保KBr粉末、砧座和模具组件都处于相同的温度。混合不同温度的组件可能会引起冷凝,导致产生潮湿、无法使用的压片。

制造过程
建立正确的比例
标准混合物由极少量样品稀释在KBr基质中组成。目标是大约1份样品与100份KBr的重量比。通常,这相当于1-2毫克样品与100-200毫克KBr粉末混合。
研磨和混合
首先彻底研磨样品材料,以确保均匀性并减小粒径。将此样品混入KBr粉末中,以确保均匀分布。
保护晶体结构
在混合的同时,要小心不要过度研磨KBr粉末本身。过度研磨KBr会暴露新的晶面,这些晶面会迅速吸收大气中的水分。
压缩和成型
将混合物放入模具组件中,如果使用真空,请确保真空密封正确就位。使用液压机施加8至10吨的载荷(对于13毫米模具,最高可达10吨)。这种压力将粉末熔化成适合红外透射的固体、透明圆盘。
避免常见陷阱
过量粉末的风险
最常见的错误之一是压片模具中使用过多的KBr粉末。较厚的压片需要更大的力才能有效压缩。
过载的后果
如果您使用过多的粉末而无法施加过大的力,则压制不完全。这会导致压片中出现白点或压片卡在模具中。使用最少量的KBr来在砧座表面形成薄而均匀的涂层。
优化光谱质量
为确保每次都能生成可用数据,请遵循以下特定关注点:
- 如果您的主要关注点是光学清晰度:确保模具和粉末之间严格的热平衡,以防止形成不透明、潮湿的压片。
- 如果您的主要关注点是机械稳定性:避免在模具中过载KBr粉末,以防止卡住并确保压片均匀固化,没有白点。
- 如果您的主要关注点是信号准确性:坚持1-2%的样品浓度范围,以使吸光度保持在FTIR仪器的线性检测限内。
将消除水分视为整个KBr压片工作流程中最关键的变量。
摘要表:
| 关键关注领域 | 关键操作 | 期望结果 |
|---|---|---|
| 光学清晰度 | 确保模具和粉末之间的热平衡 | 防止不透明、潮湿的压片 |
| 机械稳定性 | 避免在模具中过载KBr粉末 | 防止卡住和白点 |
| 信号准确性 | 保持1-2%的样品浓度 | 将吸光度保持在FTIR线性检测限内 |
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