制作 KBr 傅立叶红外颗粒需要特定的设备,以确保颗粒薄、透明,适合傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析。制作过程包括将样品与 KBr 粉末混合,粉碎混合物,然后在高压下压制成颗粒。关键设备包括颗粒压制模具组、液压机和研杵(最好是玛瑙,以减少污染)。为确保最佳的颗粒质量,可能还需要真空泵和干燥设备等其他工具。在干燥的环境中适当储存对保持颗粒的完整性至关重要。
要点说明:
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颗粒机模具组
- 直径符合要求(通常为 7 毫米)的压制模具对 KBr 粒子的成型至关重要。模具必须耐用且加工精确,以确保颗粒厚度和透明度均匀一致。
- 模具通常包括一个底座、一个筒和一个柱塞,用于固定和压缩 KBr 样品混合物。
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液压机
- 建议使用便携式液压机施加必要的压力(约 8 吨)以形成颗粒。这样可确保 KBr 和样品混合物被均匀压实。
- 压片机应便于使用,并能保持稳定的压力,以避免颗粒出现裂缝或表面不平。
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杵臼(玛瑙为佳)
- 用于粉碎 KBr 粉末并将其与样品混合。玛瑙是首选,因为它能最大限度地减少污染,并产生更光滑的混合物。
- 混合物的比例至关重要,通常为 KBr 中样品浓度的 0.2% 至 1%,以确保适当的红外透明度。
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附加设备
- 真空泵:有助于去除颗粒形成过程中的空气和水分,减少散射,提高颗粒透明度。
- 干燥设备:确保 KBr 粉末和样品不含水分,因为水分会干扰傅立叶变换红外分析。
- 储存容器:需要密闭干燥的容器储存颗粒,防止分析前吸潮。
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工艺注意事项
- 颗粒必须薄而透明,以便红外光有效通过。
- 适当的干燥和混合对于避免水分或样品分布不均造成的光谱失真至关重要。
通过使用正确的设备并遵循细致的制备步骤,您可以制作出高质量的 KBr 傅立叶变换红外颗粒,用于精确的光谱分析。
汇总表:
设备 | 用途 | 主要特点 |
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颗粒压制模具套件 | 将 KBr 样品混合物制成颗粒状 | 经久耐用,精确加工,厚度均匀(如直径 7 毫米) |
液压机 | 施加高压(8 吨)压实混合物 | 使用方便,压力稳定,避免出现裂缝或凹凸不平的表面 |
玛瑙杵和研钵 | 粉碎 KBr 粉末并将其与样品混合 | 最大限度地减少污染,确保顺利混合(样品浓度为 0.2%-1) |
真空泵 | 清除颗粒形成过程中的空气和水分 | 通过减少散射提高颗粒透明度 |
干燥设备 | 消除 KBr 和样品中的水分 | 防止水分干扰造成光谱失真 |
密闭储存 | 在分析前保持颗粒完整性 | 防止吸湿 |
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