为了制备用于 FTIR 分析的 KBr 压片，必需的设备包括研钵和研杵、压片模具组和液压机。首选玛瑙研钵和研杵，以最大限度地减少污染并确保样品研磨均匀细腻。压机施加必要的力，形成适合光谱分析的薄而透明的圆盘。
成功制备 KBr 压片的关键不在于设备本身，而在于所使用的细致技术。您的目标是制作出完美透明、如玻璃般的圆盘，这要求消除水分并施加恒定的压力。
压片制备的核心设备
每件设备在该过程中都具有独特且关键的功能。了解每种工具的作用是制作出能产生干净光谱的高质量压片的第一步。
H3: 研钵和研杵
研钵和研杵的主要目的是将您的固体样品研磨成极其细小的粉末。
强烈推荐使用玛瑙套装。其坚硬、无孔的表面可防止研钵本身材料污染您的样品，并确保颗粒尺寸光滑均匀。
H3: 压片模具组
这是将您的样品混合物塑造成压片的模具。它由一个主体、一个底座和两个抛光的钢砧（或螺栓）组成。
模具组有各种直径，例如 7 毫米或 13 毫米。至关重要的是，砧和内部表面必须保持无可挑剔的清洁和干燥，以防止污染并确保压片不会粘连。
H3: 液压机
需要一台压机来施加将 KBr 样品混合物熔合成固体、透明圆盘所需的巨大、均匀的力。对于 13 毫米模具，通常需要约 10 吨的载荷。
便携式液压机是一种常见且易于使用的选择。带有集成压力表的型号更优越，因为它们允许对施加的力进行精确、可重复的控制。
为什么技术比工具更重要
仅仅拥有设备是不够的。KBr 压片法对操作误差非常敏感，尤其是与水分和样品浓度相关的误差。
H3: 目标：光学透明度
该程序全部目的是制作出对红外光透明的压片。使用 KBr 是因为它在典型的分析范围内晶体结构不吸收红外辐射。
最终压片中的任何浑浊、裂纹或不透明都会散射仪器的红外光束，导致产生有噪声、失真且不可靠的光谱。
H3: 敌人：水分
溴化钾 (KBr) 是高度吸湿性的，这意味着它很容易从大气中吸收水分。水在红外光谱中具有非常强的吸收峰。如果您的 KBr 或设备不完全干燥，这些水峰将出现在您的最终光谱中，可能会掩盖您实际样品的峰。这是结果不佳的最常见原因。
H3: 过程：正确混合
正确的样品制备是不可协商的。首先，单独研磨少量样品，直到它变成细而蓬松的粉末。
然后，加入光谱级 KBr 粉末并与样品轻轻混合。不要研磨 KBr，因为这会破坏其晶格。目标是在 KBr 基质中均匀分散样品颗粒。
应避免的常见陷阱
故障排除是该过程的正常组成部分。了解这些常见故障将帮助您快速识别和解决问题。
H3: 陷阱：浑浊或不透明的压片
这是最常见的问题。几乎总是由水分污染引起。要解决此问题，请在使用前将模具组和砧轻轻放入烤箱中加热，并使用新干燥的 KBr 粉末。
其他原因包括使用的样品相对于 KBr 过多或施加的压力不足。一个好的压片按质量计算应含有少于 1% 的样品。
H3: 陷阱：压片开裂或破碎
从模具中取出时破裂的压片通常是由于液压机压力释放过快造成的。被困住的空气需要时间才能逸出。
务必缓慢均匀地释放压力。在压制前粉末在模具中分布不均也会导致开裂。
H3: 陷阱：污染的光谱
光谱中不明原因的峰表明存在污染。这可能来自未清洁的研钵和研杵、清洁不当的模具组，或使用了低纯度的 KBr。请务必使用光谱级试剂，并在样品之间仔细清洁设备。
完美压片清单
使用这些指南来根据您的分析目标调整您的技术。
- 如果您的主要重点是获得干净的光谱： 优先使用高纯度、干燥的 KBr，并在使用前仔细清洁和干燥所有设备。
- 如果您的主要重点是一致性和可重复性： 使用带有集成压力表的液压机，以确保每次施加的力都相同。
- 如果您正在对浑浊的压片进行故障排除： 最可能的原因是水分；将您的模具组在烤箱中重新加热，并使用新打开或干燥的 KBr 粉末。
掌握这项技术是一项基础的实验室技能，可以将简单的粉末样品转化为高质量的分析数据来源。
摘要表：
| 设备 | 目的 | 关键注意事项 |
|---|---|---|
| 研钵和研杵 | 将样品研磨成细粉末 | 使用玛瑙以最大限度地减少污染 |
| 压片模具组 | 将混合物塑造成压片 | 保持清洁干燥；选择直径（例如 7 毫米、13 毫米） |
| 液压机 | 施加力形成透明圆盘 | 使用带压力表的便携式压机以实现精确压力（例如 10 吨） |
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