实验室液压机是基础工具,用于将固体样品转化为适合傅里叶变换红外(FTIR)光谱的光学介质。其主要功能是对样品粉末和溴化钾(KBr)的混合物施加稳定、高吨位的压力,将其压缩成薄而透明的圆片,称为压片。
核心要点 通过诱导样品混合物的塑性流动,液压机消除了气穴并减少了光散射。这形成了一个透明的窗口,使红外光能够有效穿透,从而确保所得光谱数据具有高信噪比和清晰定义的特征峰。
压片制作的物理学
将粉末转化为光学介质
FTIR 分析要求样品对红外光透明。大多数固体样品是不透明的粉末,会散射光而不是透射光。
为解决此问题,将样品(通常按 1:100 的比例)与溴化钾(KBr)稀释,KBr 是一种在压力下会变得透明的材料。液压机迫使该混合物聚结成固态。
诱导塑性流动
压机不仅仅是压实粉末;它施加足够的力(通常是几吨或高达 10 kN)使 KBr 颗粒发生塑性流动。
这种物理变化将颗粒融合成连续的玻璃状薄片。如果没有压机的足够压力,材料将保持松散的聚集体,不适合透射光谱法。
确保数据完整性
消除光散射
压机的最关键作用是最小化红外光束的散射。
如果压片含有空隙或保留粉末状质地,红外光束会在颗粒边界发生偏转。压机提供的高压会压垮这些空隙,形成均匀的折射率,使光束能够穿过到达检测器。
最大化信噪比
高质量的光谱数据依赖于相对于背景噪声的强信号。
通过制作用高度透明的压片,压机可确保最大化的光通量。这会产生清晰、明显的振动峰——例如 C=O 或 C≡N 官能团的峰——从而能够进行精确的分子表征。
常见陷阱和权衡
压力不足的风险
如果液压机未能达到或维持所需的吨位,KBr 将不会完全流动。
这会导致压片浑浊或不透明。这些“乳白色”的压片会引起严重的光散射,导致基线倾斜和光谱峰模糊,从而无法进行识别。
均匀性和模具对齐
压机必须在模具的整个表面上均匀施加力。
不均匀的压力会导致压片厚度不一(楔形)。这种不一致性会扭曲吸光度值,使定量分析不可靠。
根据目标做出正确选择
为确保准确的 FTIR 结果,您必须根据具体的分析需求定制您的压片技术。
- 如果您的主要重点是定性识别:确保压机达到足够的吨位,使压片在视觉上清晰,因为透明度是散射减少的关键指标。
- 如果您的主要重点是定量分析:使用自动或高度控制的手动压机,以确保每个压片都以完全相同的力和持续时间进行压制,以获得可重复的路径长度。
您的 FTIR 光谱质量直接取决于用于制备样品的液压机的机械稳定性和精度。
摘要表:
| 特性 | 对 FTIR 分析的影响 |
|---|---|
| 高吨位压力 | 诱导塑性流动,将 KBr/样品融合成玻璃状薄片 |
| 消除空隙 | 去除气穴以防止红外光束散射 |
| 光学透明度 | 最大化光通量以获得高信噪比 |
| 受控力 | 确保厚度均匀以获得可靠的定量测量 |
| 一致性 | 消除光谱中的“乳白色”压片和倾斜基线 |
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参考文献
- Heba Amin Elgendy, Nihal Farid Younes. Atorvastatin loaded lecithin-coated zein nanoparticles based thermogel for the intra-articular management of osteoarthritis: in-silico, in-vitro, and in-vivo studies. DOI: 10.1007/s40005-024-00666-x
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
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