KBr 压片易碎的主要原因是压制过程中真空度不足。 真空不足会导致空气和残留水分被困在粉末基质中,阻止溴化钾颗粒熔融成坚固、致密的圆片。要解决此问题,必须确保真空系统正常工作,在压缩之前和压缩过程中完全抽空压模。
核心要点: 压力形成形状,而真空确保结构完整性。耐用的压片需要完全去除间隙空气和水分,使 KBr 晶体能够机械结合,而不会产生内部应力裂缝。
诊断结构完整性
压片无法保持形状很少是由于样品材料本身的问题,而是由于压制环境。
真空的关键作用
对于稳定的压片来说,真空阶段不是可选项。其目的是去除在压制循环中会被压缩的空气团。
如果空气残留,它会像一个被压缩的弹簧。一旦释放液压,被困的空气就会膨胀,导致压片立即破裂或碎裂。
控制水分含量
虽然水分是导致压片浑浊的主要原因,但它也会影响机械稳定性。KBr 粉末和压砧必须完全干燥。
在压制前,确保粉末和压砧处于同一温度。温差可能导致冷凝,产生会削弱压片结构的缺陷。

实现光学质量
解决易碎问题可以确保您得到一个物理压片进行测试,但您还必须解决成分问题,以确保该压片能产生有用的光谱数据。
粒径和分布
在原本清晰的压片中出现的浑浊斑点表明粉末分布不均或存在大颗粒。
要解决此问题,必须对粉末混合物进行筛分,以去除粗粒。如果混合物不均匀,请重新研磨样品并再次压制,以获得均匀、透明的窗口。
优化浓度
如果光谱数据无法读取,耐用的压片也无济于事。谱图噪声大通常是由于样品与 KBr 的比例不正确。
将样品浓度保持在0.2% 至 1% 之间。超出此范围的浓度会导致过度吸收或光散射,从而降低分析质量。
应避免的常见陷阱
即使真空度良好,制备过程中的机械错误也可能导致压片失败。
压模过载
最常见的错误之一是使用过多的 KBr 粉末。较厚的压片需要显著更大的力才能有效压缩。
如果使用过多的粉末而未施加过大的力,压片很可能含有白色斑点,表明压制不完全。
卡塞的风险
过多的粉末体积也带来了机械风险。由此产生的压片常常会紧紧卡在压模中,难以取出,并增加取出过程中破裂的风险。
根据您的目标做出正确的选择
要持续生产高质量的 KBr 压片,您必须平衡机械制备与化学成分。
- 如果您的主要重点是防止破裂: 优先考虑真空系统,确保在施加完全液压之前抽空所有空气。
- 如果您的主要重点是光学清晰度: 确保所有材料无水分,并进行筛分以去除导致浑浊斑点的大颗粒。
- 如果您的主要重点是光谱准确性: 严格遵守 0.2% 至 1% 的浓度范围,以防止噪声和散射。
掌握真空步骤是将一堆松散的粉末转化为耐用、分析级窗口的基础技能。
总结表:
| 问题 | 可能原因 | 解决方案 |
|---|---|---|
| 压片碎裂 | 真空度不足;空气/水分被困 | 在压制前/压制过程中确保完全抽真空 |
| 压片浑浊/不透明 | 水分或大颗粒 | 干燥粉末/压砧;筛分/研磨至均匀尺寸 |
| 谱图噪声大 | 样品浓度不正确(非 0.2-1%) | 重新混合样品以保持 0.2-1% 的浓度 |
| 压片卡在压模中 | 使用过多的 KBr 粉末 | 为压模尺寸使用正确的粉末体积 |
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