制备溴化钾（KBr）压片的过程通常包括将细磨的样品与KBr粉末以特定比例混合，然后将其压制成固体透明圆片。具体来说，您必须将样品（通常按重量计1-2%）与KBr混合，将混合物装入模具组，并使用液压机施加高压，直到粉末熔合成适合分析的压片。
高质量压片的秘诀不仅在于压制，还在于最大限度地减少水分并确保正确的样品与KBr比例，以防止光学散射。
关键制备步骤
水分管理
水分是KBr压片的敌人。开始之前，请加热砧座和模具组主体，以确保它们完全干燥。
材料平衡
确保您的KBr粉末保持干燥，并且与模具组和砧座的温度相同。温差会导致冷凝，从而产生浑浊、潮湿的压片，导致光谱数据不佳。
混合与装载
确定比例
以1%至2%的样品重量比将样品与KBr粉末混合。这种低浓度对于确保压片对红外光透明至关重要。
研磨策略
在与KBr混合之前，将样品材料彻底研磨成细粉。混合后，将它们混合以确保均匀性，但不要过度研磨KBr本身，因为这会暴露吸引大气湿气的晶面。
装载模具
将混合物放入模具组件中。关键是使用尽可能少的粉末——刚好足以在砧座表面形成一层薄而均匀的涂层。
压制程序
消除空气
如果您的设备允许，在压制前向模具组施加几毫米汞柱的真空。此脱气步骤可去除困住的空气和水分，这些是产生光谱干扰的重要来源。
施加压力
将模具组放入液压机中。施加约8吨的力，并保持此压力数分钟。
弹出
保持时间结束后，释放压力，小心地将压片从模具组中弹出。它应该呈现为紧凑、致密且透明的圆片，可放入样品架中。
理解权衡
过量粉末的风险
一个常见的错误是使用过多的KBr粉末。这需要过大的力才能压制；如果未达到该力，压片可能包含白色斑点或卡在模具中，难以取出。
水分敏感性
KBr是吸湿性的，意味着它会自然吸收空气中的水分。如果制备环境不够干燥，压片会吸收水分，导致光谱在3300 cm⁻¹区域产生显著的背景噪声。
压力平衡
压力控制很微妙。过大的压力会使压片破裂，使其无法使用。相反，压力不足会导致压片不透明，散射光线，从而降低分析质量。
为您的目标做出正确选择
为确保您的KBr压片产生可操作的数据，请关注这些特定参数：
- 如果您的主要重点是光学清晰度：优先加热模具组并在压制前施加真空，以消除空气和水分口袋。
- 如果您的主要重点是光谱准确性：严格遵守1-2%的样品比例，并确保样品充分研磨，以防止光散射。
通过控制水分并抵制过度填充模具的冲动，您可以确保所得压片提供一个清洁、可靠的窗口，用于了解您材料的化学结构。
摘要表：
| 步骤 | 关键操作 | 关键要求 |
|---|---|---|
| 制备 | 去除水分 | 预热模具组和砧座以防止冷凝 |
| 混合 | 样品与KBr比例 | 1%至2%的样品重量比，以实现光学透明度 |
| 研磨 | 粒度 | 在混合之前细磨样品；避免过度研磨KBr |
| 脱气 | 真空应用 | 施加真空以去除困住的空气和水分 |
| 压制 | 液压 | 施加约8吨的压力数分钟 |
| 结果 | 压片质量 | 清晰、透明的圆片，无白色斑点或裂纹 |
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