在此背景下使用台式离心机的主要功能是在加载前将半固体样品物理压缩成致密的沉淀物。通过施加通常在 4,000xg 至 10,000xg 范围内的分步离心力，您可以显著减小样品的总体积。此过程可有效去除多余的溶剂，确保目标生物大分子能够适应分析硬件严格的空间限制。
预浓缩的核心目的是最大限度地提高样品材料的密度。通过去除非必需的溶剂，您可以确保低温探头转子的有限 90 μL 体积被实际样品填充，而不是被液体填充，这对于成功的固态核磁共振 (ssNMR) 至关重要。
转子限制的挑战
90 μL 体积限制
低温固态核磁共振探头中使用的 3.2 毫米转子具有约 90 μL 的固定内部体积。这是样品分析的一个极其有限的空间。
稀释样品的难题
半固体样品，如粘稠的生物大分子，通常含有高比例的溶剂与溶质。如果未经浓缩直接加载，转子将主要被液体填充。
最大限度地提高信号质量
为了获得高质量的数据，转子必须包含尽可能多的目标材料。预浓缩可确保可用体积得到有效利用。
预浓缩的机制
形成致密的沉淀物
台式离心机利用离心力将固体或粘稠成分与溶剂分离。这会在试管底部形成一个致密的“沉淀物”。
分步压缩
该过程很少是一次性离心；它通常涉及 分步离心。施加的力范围通常在 4,000xg 至 10,000xg 之间，以逐渐压缩材料。
溶剂去除
形成沉淀物后，可以去除上清液（多余的液体）。这样就留下了一种高度浓缩的样品，其物理尺寸足够小，可以转移到转子中。
理解权衡
平衡力和样品完整性
虽然较高的 G 力可以形成更紧密的沉淀物，但过高的力可能会产生不利影响。您必须在压实需求与结构损坏精致生物大分子的风险之间取得平衡。
处理粘稠材料
高粘度材料在离心后可能难以处理。如果样品过度干燥或压实过紧，在不引入气泡的情况下将其转移到狭窄的 3.2 毫米转子中会变得更加困难。
为您的目标做出正确选择
为了确保固态核磁共振数据的最佳采集，请根据您的具体样品需求定制离心方法：
- 如果您的主要关注点是信噪比 (SNR)： 优先选择较高的离心力（接近 10,000xg），以去除最多的溶剂，并将最多的材料填充到 90 μL 空间中。
- 如果您的主要关注点是样品保存： 使用较低范围的力（4,000xg）温和地浓缩样品，以保持敏感生物分子的结构完整性。
有效的预浓缩可以将稀释、难以处理的混合物转化为致密、高密度的样品，从而最大限度地发挥您的 ssNMR 硬件的能力。
总结表：
| 特性 | 规格/细节 | 对分析的影响 |
|---|---|---|
| 离心力 | 4,000xg 至 10,000xg | 平衡压实与结构完整性 |
| 转子体积 | ~90 μL (3.2-mm) | 定义样品加载的严格限制 |
| 样品目标 | 半固体沉淀物 | 最大限度地提高信噪比 (SNR) |
| 主要目标 | 溶剂去除 | 确保固态核磁共振的致密堆积 |
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参考文献
- Andrea Gelardo, Gustavo A. Titaux‐Delgado. 3D‐Printed Device for Efficient Packing of Semisolid Samples in 3.2‐mm Rotors Used in Cryoprobe Systems. DOI: 10.1002/mrc.70010
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
