实验室压片机在 FT-IR 光谱中的主要作用是将松散的粉末混合物转化为固态、光学质量的透射介质。通过对与溴化钾 (KBr) 混合的样品施加数吨的稳定压力，压片机可以制成薄而透明的压片，使红外光能够穿过而不会发生显著散射。
实验室压片机是原始样品和可用数据之间的桥梁。它能引起粉末混合物的塑性流动，消除气穴，从而产生清晰的圆片，使光谱仪能够捕获高质量、无噪声的振动光谱。
将粉末转化为光学介质
塑性流动的必要性
FT-IR 分析通常无法有效地对松散粉末进行，因为它们会散射红外光。
为了解决这个问题，实验室压片机对样品混合物施加巨大的、稳定的压力。
这种压力会引起粉末颗粒内的塑性流动（变形），将它们熔合在一起，形成连续的固相，而不是松散的颗粒集合。
制作 KBr 压片
样品通常与基质材料混合，最常见的是对红外光透明的溴化钾 (KBr)。
压片机将这种混合物压缩成标准化的圆片或“压片”。
该压片充当透明窗口，将样品分子固定在红外光束易于穿透的固定悬浮液中。
确保数据完整性和精度
消除光散射
光谱学中的一个主要挑战是由于光从颗粒边缘或气隙散射而产生的“噪声”。
压片机提供的高强度静压会将气穴从混合物中挤出。
这会产生半透明或透明的压片，从而最大限度地减少背景噪声，并确保所得光谱清晰且可定义。
实现样品均匀性
为了科学准确性，样品在整个压片中必须一致。
压片机消除了内部孔隙并减小了材料内的密度梯度。
这种均匀性确保红外光束的光程一致，从而获得高信噪比和可重复的实验结果。
理解权衡
虽然实验室压片机至关重要，但使用不当会影响结果。
压力稳定性
施加压力是不够的；压力必须稳定且受控。
如果压力太低，压片将保持不透明和易碎，导致过度的光散射并模糊光谱数据。
样品浓度
压片机有效地将样品浓缩到非常短的光程中。
如果样品与 KBr 的比例不正确，或者压片太厚，检测器可能会饱和（阻挡过多光线），导致峰值无法读取。
根据您的目标做出正确的选择
您使用实验室压片机的方式应与您的具体分析目标一致。
- 如果您的主要重点是定性识别：确保压片达到高透明度，以清晰地解析特定官能团（如羟基或羧基）而没有背景干扰。
- 如果您的主要重点是定量可重复性：优先使用自动化或高度受控的压力设置，以确保每个压片具有相同的密度和厚度，从而获得可比较的结果。
样品制备的精度与光谱仪的分辨率本身同等重要。
摘要表：
| 特征 | 对 FT-IR 光谱的影响 |
|---|---|
| 塑性流动诱导 | 将 KBr 和样品熔合为固态、连续的光学介质 |
| 气穴去除 | 最大限度地减少背景噪声和光散射，以获得清晰的光谱 |
| 压力稳定性 | 防止产生易碎、不透明的压片，从而模糊分析数据 |
| 样品均匀性 | 确保一致的光程长度以获得可重复的结果 |
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参考文献
- Rasha K. Al-Shewiki, Heinrich Lang. Cobalt(<scp>iii</scp>)-containing penta-dentate “helmet”-type phthalogens: synthesis, solid-state structures and their thermal and electrochemical characterization. DOI: 10.1039/d3dt03950a
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
