KBr 压片机中液压机的典型压力范围是多少？实现傅立叶变换红外分析的完美颗粒

最关键的参数 制造 KBr 颗粒最关键的参数是施加在粉末上的压力，应介于 8,000 至 10,000 psi（55-69 兆帕）之间。虽然许多液压机的额定压力为 8-10 吨，但这一数字代表了机器的最大压力。 力 而不是样品所承受的压力。实际所需的力通常要小得多，约为 1 吨，具体取决于颗粒模具的直径。

成功制取 KBr 颗粒的关键不在于压力表上显示的压力，而在于获得正确的 压力 (单位面积力）。将压片机的总作用力与样品所需的作用力相混淆是导致结果不佳的最常见原因。

关键的区别：力与压力

要为傅立叶变换红外分析制备高质量的样品，您必须了解所施加的力与样品所承受的压力之间的区别。

数字的含义：吨与 PSI

力 是压力机施加的总负荷，通常以吨为单位。液压机上的压力表通常显示的就是这个数值。

压力 是指分布在特定区域的力，单位为磅/平方英寸（psi）或兆帕（MPa）。这是实际将 KBr 粉熔成透明圆盘的参数。

两者之间的关系很简单： 压力 = 力/面积 .这意味着您所需要的力完全取决于颗粒模具的大小。

为什么目标压力才是真正的目标

我们的目标是施加足够的压力，将单个 K-Br 盐晶体融合成一个对红外光透明的玻璃状固体圆片。

这种熔合在压力约为 8,000 至 10,000 psi .专注于这一目标压力，而不是一个通用的力值，是可重复技术的基础。

计算模具所需压力

对于标准的 直径为 13 毫米的颗粒模具 ，面积约为 0.2 平方英寸。

要达到 10,000 psi 的目标压力，所需压力为：

Force = 10,000 psi * 0.2 in² = 2,000 lbs

由于 1 美吨等于 2,000 磅，您只需要大约 1 吨力 就能制造出完美的 13 毫米颗粒。如果使用压力机的最大容量 8-10 吨，压力就会过大。

完美 KBr 粒子的科学原理

傅立叶变换红外光谱的质量直接取决于 KBr 压片的光学质量。

目标：光学清晰的颗粒

好的颗粒应均匀薄透，像一小块玻璃。这样仪器的红外光束就能以最小的散射穿过样品，从而获得平坦、稳定的基线和干净的光谱峰。

低压问题

如果压力过低，KBr 晶体将无法完全熔化。

这将导致颗粒浑浊、不透明或破碎。这种浑浊 散射红外光 导致基线严重倾斜，信噪比低，从而掩盖了重要的样品信息。

高压问题

相反，过大的压力也会破坏分析结果。

施加过大的压力会使颗粒 太透明 透明，并改变其折射率。这会导致一种名为 干涉条纹 在这种情况下，基线不是平的，而是滚动的正弦波，从而无法进行精确分析。

真空的作用

压力只是问题的一半。在压制过程中，大多数颗粒模具都设计成与真空泵相连。抽真空可以去除残留的空气，更重要的是可以去除环境中的水分，这些水分会导致混浊，并在光谱中引入大量不必要的水峰。

了解常见陷阱

避免一些常见的错误可以大大提高 KBr 图谱和数据的质量。

误解压力表

切勿认为压力表上的数字就是最终结果。要知道它读取的是力（吨、磅）还是压力（psi）。如果读取的是力，则必须根据模具尺寸计算所产生的压力，以确定是否在正确的范围内。

样品浓度不正确

KBr 中固体样品的理想浓度非常低，通常为 0.1% 至 1.0% （按重量计）。 .过多的样品会导致颗粒不透明，吸收带 "触底"（100% 吸光度），无法量化。

干燥的重要性

溴化钾具有很强的吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。请务必使用光谱级 KBr 并将其保存在干燥器中。尽可能在加热灯下或干燥箱中研磨样品和 KBr 粉末，以尽量减少湿气污染。

压制颗粒实用指南

使用这些指南来排除故障并完善您的技术。

• 如果您正在制备标准的 13 毫米颗粒： 将压力表上的压力设定为大约 1 至 1.5 吨，以达到理想的压力。
• 如果您的颗粒混浊或易碎： 压力太低。使用稍大的压力重新制粒，或将压力保持更长的时间（1-2 分钟）。
• 如果光谱基线是正弦波（边缘）： 压力太高。用明显较小的力重塑颗粒。
• 如果基线倾斜或嘈杂： 您的颗粒正在散射光。这可能是由于压力不足、研磨不充分或湿气污染造成的。

掌握力、压力和模具尺寸之间的关系是获得始终如一的高质量光谱数据的关键。

汇总表：

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