制作KBr压片最关键的参数是施加在粉末上的压力,该压力应在8,000到10,000 psi(55-69 MPa)之间。虽然许多液压机额定为8-10吨,但这个数字代表的是机器的最大力,而不是样品所承受的压力。实际所需的力通常要低得多,约为1吨,具体取决于压片模具的直径。
成功制作KBr压片的关键不在于压机表盘上显示的力,而在于在模具内实现正确的压力(单位面积上的力)。将压机的总力容量与样品所需的力混淆是最常见的导致结果不佳的原因。
关键区别:力与压力
为了制备高质量的FTIR分析样品,您必须了解所施加的力与样品所承受的压力之间的区别。
数字的含义:吨与PSI
力是压机施加的总载荷,通常以吨为单位测量。这通常是液压机表盘上显示的读数。
压力是分布在特定区域上的力,以磅每平方英寸(psi)或兆帕(MPa)为单位测量。这是将KBr粉末融合形成透明圆盘的实际参数。
它们的关系很简单:压力 = 力 / 面积。这意味着您所需的力完全取决于压片模具的尺寸。
为什么目标压力才是真正的目标
目标是施加足够的压力,将单个K-Br盐晶体融合成为一个单一的、坚固的、玻璃状的圆盘,该圆盘对红外光是透明的。
这种融合在约8,000到10,000 psi的压力下 reliably 发生。关注这个目标压力,而不是一个通用的力值,是可重复技术的基础。
计算您的模具所需的力
对于一个标准的13毫米直径压片模具,面积约为0.2平方英寸。
为了达到10,000 psi的目标压力,所需的力为:
力 = 10,000 psi * 0.2 in² = 2,000 磅
由于一美吨等于2,000磅,您只需要大约1吨的力即可制作一个完美的13毫米压片。使用压机最大8-10吨的容量会施加过大的压力。
完美KBr压片的科学
您的FTIR光谱质量直接取决于KBr压片的光学质量。
目标:光学透明压片
一个好的压片应该均匀薄且半透明,类似于一小块玻璃。这使得仪器的红外光束能够以最小的散射穿过样品,从而获得平坦、稳定的基线和清晰的光谱峰。
低压的问题
如果压力过低,KBr晶体将不会完全融合。
这会导致压片浑浊、不透明或易碎。这种浑浊会散射红外光,导致基线严重倾斜和信噪比差,这可能会掩盖重要的样品信息。
高压的问题
相反,过大的压力也会破坏您的分析。
施加过大的力会使压片变得过于透明并改变其折射率。这会导致一种称为干涉条纹的光学现象,其中基线不是平坦的,而是滚动的正弦波,使得准确分析变得不可能。
真空的作用
压力只是问题的一半。大多数压片模具都设计成在压片过程中连接到真空泵。抽真空可以去除截留的空气,更重要的是去除环境水分,这可能导致浑浊并在您的光谱中引入大的、不必要的水峰。
了解常见错误
避免一些常见错误将大大提高您的KBr压片及其数据的质量。
误读压机表盘
切勿假设表盘上的数字是最终结果。了解它是读取力(吨,磅)还是压力(psi)。如果它读取力,您必须始终根据您的模具尺寸计算所得压力,以确定您是否在正确的范围内。
样品浓度不正确
KBr中固体样品的理想浓度非常低,通常为0.1%至1.0%(重量百分比)。过多的样品会导致不透明的压片和“饱和”的吸收带(100%吸光度),使其无法定量。
干燥的重要性
溴化钾具有很强的吸湿性,这意味着它很容易从大气中吸收水分。始终使用光谱级KBr,并将其储存在干燥器中。如果可能,在加热灯下或干燥箱中研磨样品和KBr粉末,以最大程度地减少水分污染。
压制压片的实用指南
使用这些指南来排除故障并完善您的技术。
- 如果您正在制作标准13毫米压片: 在压机表盘上施加大约1到1.5吨的力,以达到理想的压力。
- 如果您的压片浑浊或易碎: 您的压力过低。重新制作压片,施加稍大的力或保持压力更长时间(1-2分钟)。
- 如果您的光谱基线是正弦波(条纹): 您的压力过高。重新制作压片,施加显著更小的力。
- 如果您的基线倾斜或嘈杂: 您的压片正在散射光。这可能是由于压力不足、研磨不充分或水分污染造成的。
掌握力、压力和模具尺寸之间的关系是产生始终高质量光谱数据的关键。
总结表:
| 方面 | 详情 |
|---|---|
| 目标压力范围 | 8,000 - 10,000 psi (55 - 69 MPa) |
| 13毫米模具的典型力 | 约1吨 (2,000 磅) |
| 关键因素 | 模具尺寸、力与压力的区别、真空使用 |
| 常见问题 | 浑浊压片(低压)、条纹(高压) |
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