制备 KBr 粉末以形成颗粒时，需要对细节一丝不苟，以确保形成适合光谱分析的高质量透明颗粒。主要的预防措施集中在水分控制、温度管理以及材料和设备的正确处理上。水分是主要的敌人，因为它会导致颗粒浑浊并干扰光谱读数。加热砧座和模组等组件可消除残留水分，而将 KBr 粉末储存在干燥器或加热箱中可保持干燥。正确的模具装配和真空应用可防止空气或水分在颗粒形成过程中进入。此外，使用最少的粉末、确保所有组件温度一致以及仔细制备样品也有助于成功制粒。
要点说明：
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水分控制
- 干燥的 KBr 粉末:使用前确保 KBr 粉完全干燥。吸湿会导致颗粒浑浊和光谱干扰。
- 加热储存:将干燥的 KBr 粉末存放在加热箱或干燥器中，以防止从环境中重新吸收水分。
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设备准备
- 预热:加热砧座和模组以去除残留水分。此步骤对于避免在颗粒形成过程中引入湿气至关重要。
- 温度均匀性:确保铁砧、模具和 KBr 粉末处于相同温度，以防止热应力和颗粒形成不均匀。
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模组组装
- 密封检查:在使用真空之前，检查模组密封件是否完好，位置是否正确。密封件损坏或错位会导致空气或湿气进入。
- 真空应用:正确的真空应用可确保消除气穴，否则气穴会影响颗粒的透明度和完整性。
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粉末处理
- 最少使用:使用足够的 KBr 粉末涂覆砧座。过量的粉末会导致压力分布不均和颗粒质量差。
- 样品制备:在将样品（而非 KBr）与 KBr 混合之前，先将样品（而非 KBr）研磨至细稠。 避免研磨混合物，以防带入水分或改变样品的特性。
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压力应用
- 最佳负载:通过直径为 13 毫米的颗粒模具施加大约 10 吨的压力。此压力可确保适当压实而不损坏颗粒或设备。
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环境因素
- 湿度控制:在低湿度环境中进行颗粒制备，以尽量减少制备过程中的吸湿性。
- 清洁的工作空间:保持工作空间清洁，以免 KBr 粉末或样品受到污染，影响光谱结果。
通过遵守这些预防措施，您可以生产出透明、无湿气伪影、适合进行精确光谱分析的高质量 KBr 颗粒。这些步骤可确保结果的可靠性和可重复性，这对研究和质量控制应用都至关重要。
汇总表：
| 注意事项 | 关键操作 | 目的 |
|---|---|---|
| 湿度控制 | 将 KBr 粉储存在干燥器或加热箱中；预热砧座和模组 | 防止因吸湿而导致颗粒浑浊和光谱干扰 |
| 设备准备 | 确保所有组件温度均匀 | 避免热应力和颗粒形成不均匀 |
| 模组组装 | 检查密封并正确使用真空 | 消除气穴和湿气侵入 |
| 粉末处理 | 尽量少用 KBr 粉末；混合前将样品磨细 | 确保均匀压实并防止污染 |
| 压力应用 | 通过 13 毫米压模施加 ~10 吨负荷 | 实现适当压实而无损坏 |
| 环境控制 | 在低湿度、清洁的条件下工作 | 将吸湿和污染风险降至最低 |
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