为了制备样品-KBr混合物以进行压片，您必须通过精细研磨和热干燥来严格改变其物理状态。具体来说，混合物必须研磨至最多200目，并在约110°C下干燥两到三个小时，以防止光散射和水分干扰。
FTIR分析的成功在压机启动之前就已经决定；如果没有充分研磨、均匀且无水分的混合物，所得的压片很可能是不透明的或光谱不准确的。
关键制备过程
达到正确的粒度
为了防止红外光散射，样品和KBr必须被机械研磨成非常细的粉末。
目标的一致性是最多200目。如果颗粒大于红外辐射的波长，所得光谱将出现伪影和质量下降。
建立正确的比例
均匀性对于清晰的读数至关重要。您通常需要以重量比1-2%的样品与KBr粉末混合。
这确保了样品足够稀释，能够允许光透射，同时均匀分布在整个基质中。
热干燥和水分去除
由于KBr是吸湿性的，它很容易吸收空气中的水分，这会破坏压片的透明度并在数据中引入水峰。
混合物应在约110°C下干燥两到三个小时。
防止氧化
虽然加热是必要的，但热量的施加必须小心控制。
建议缓慢加热。快速加热会导致KBr氧化成溴酸钾（KBrO3），从而导致压片呈棕色。
压制前的最后步骤
控制混合物量
在装载模具组时，体积控制与混合物质量同样重要。
使用最小量的粉末，足以在砧座上形成薄而均匀的一层。使用过多的粉末通常会导致“楔形”或最终圆盘内出现白点。
大气抽空
将混合物装入模具但尚未施加完全压力之前，必须处理捕获的空气。
对模具组施加几毫米汞柱的真空。这一步对于创建稳定且透明的压片是必不可少的，因为它消除了否则会被困在晶格中的气穴和残留水分。
理解权衡
水分敏感性与处理时间
KBr的主要限制是其吸湿性。虽然充分研磨对于清晰度是必要的，但粉末在空气中处理的时间越长，吸收的水分就越多。
您必须在获得细小的200目粉末的需求与保持材料干燥所需的速度之间取得平衡，最好在受控环境中进行操作。
压力校准风险
获得清晰的压片需要力量的精细平衡，通常约为8吨，并保持几分钟。
然而，压力是一把双刃剑。过大的压力会使压片破裂，使其无法使用，而压力不足则会导致不透明的圆盘阻挡红外光。
确保高质量分析
如果您的主要重点是光谱清晰度：
- 优先将混合物研磨至至少200目，以最大限度地减少光散射并确保压片透明。
如果您的主要重点是基线纯度：
- 严格遵守110°C下2-3小时的干燥规程，并使用真空消除水分吸收带。
如果您的主要重点是压片完整性：
- 使用最少量的粉末，以避免压缩缺陷，如白点或楔形。
掌握样品制备技术可以防止伪影，并确保您的FTIR数据反映的是样品本身，而不是制备方法。
总结表：
| 制备步骤 | 关键参数 | 目的 |
|---|---|---|
| 粒度减小 | 研磨至≤ 200目 | 防止光散射，获得透明压片 |
| 热干燥 | 110°C，2-3小时 | 去除水分，避免光谱干扰 |
| 样品比例 | 重量比1-2%的样品 | 确保均匀性和适当的光透射 |
| 大气控制 | 压制前施加真空 | 消除气穴，提高压片稳定性 |
| 压力施加 | 约8吨，几分钟 | 形成耐用、清晰的圆盘，不易破裂 |
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