实验室液压机在原位傅里叶变换红外光谱（Ftir）中扮演什么角色？对样品完整性和光学清晰度的关键作用

实验室液压机是原位透射傅里叶变换红外光谱（FTIR）中确保样品完整性的基础工具。其主要功能是施加巨大的力，将松散的催化剂粉末压制成坚固、自支撑且对红外光半透明的压片。没有这种高压成型工艺，样品将缺乏透光所需的密度以及在反应室严苛环境中生存所需的物理结构强度。

核心见解 原位 FTIR 分析面临双重挑战：样品必须足够光学透明以进行光谱分析，同时又足够坚固以承受实际反应条件。液压机通过将粉末压制成圆盘，最大限度地减少光散射，同时保持对高温和连续气流的稳定性，从而弥合了这一差距。

创建光学基础

要进行透射 FTIR，红外光束必须穿过样品。液压机迫使粉末颗粒——通常与溴化钾（KBr）等基质混合使用，或作为纯催化剂使用——经历塑性变形。

松散的粉末会自然散射光线，导致数据噪声大。高压成型可减少内部空隙并形成均匀、致密的结构。这确保了红外光束能有效穿透材料，产生高信噪比和清晰的特征峰。

与标准静态分析不同，原位 FTIR 涉及在样品上流动气体以模拟反应条件。压机将粉末压制成自支撑压片（通常直径为 13 毫米）。这可以防止样品在气流中解体或被吹走。

原位实验通常在高温下进行。松散堆积的样品在热量作用下会不可预测地移动或膨胀，从而改变红外光束的光程。压机实现的均匀密度可确保样品在整个加热过程中保持其几何形状和基线稳定性。

对于定量分析，光程必须一致。液压机允许精确控制压力（通常高达 15 吨或特定的 MPa 额定值），确保生产的每个压片都具有一致的厚度和密度。

压片形成的不一致会导致光谱数据中的基线漂移。通过施加受控的、均匀的压力，压机消除了这些物理变量。这使得分析人员可以将光谱变化完全归因于化学反应，例如 Si-O-Si 键的形成或咪唑环的变化，而不是样品伪影。

光学质量和机械强度之间存在关键的权衡。压制过薄的压片可提供出色的透光性，但在气流或热膨胀应力下可能会破裂。相反，过厚的压片在机械上很坚固，但可能对红外光不透明，阻挡信号。

虽然高压是必需的，但过大的力会改变敏感材料的晶体结构。找到“最佳”区域至关重要——施加足够的压力以形成粘合、透明的圆盘，但又不足以在实验开始前压碎催化剂的孔隙结构或引起不希望的相变。

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Gunjan Sharma, Vivek Polshettiwar. Pt-doped Ru nanoparticles loaded on ‘black gold’ plasmonic nanoreactors as air stable reduction catalysts. DOI: 10.1038/s41467-024-44954-4

本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .