制作 7 毫米 KBr 颗粒 建议使用液压便携式压片机和 7 毫米颗粒模组。这种组合可提供形成适合傅立叶变换红外分析的透明圆片所需的可控高压,同时压片机的用户友好型设计和集成量规可确保可重复性,并便于所有实验室人员使用。
压片机本身提供压力,但 KBr 颗粒的最终质量取决于您的技术。缜密的制备工作,特别是控制水分和正确混合样品,与您使用的设备同样重要。
颗粒制备的基本工具包
要始终如一地生产出高质量的 KBr 粒子,您需要几件关键设备。每种设备都在生产过程中发挥着独特而关键的作用。
液压机
便携式液压机是操作的发动机。它的主要功能是对模具组施加可控的巨大力量。
现代压机因其简便性、用于精确控制的集成压力表和安全功能而备受青睐,从而使整个过程易于操作和重复。
颗粒模具组
弹丸模具是塑造弹丸的工具。它由一个枪管和两个抛光铁砧(或螺栓)组成。枪管的直径决定了最终弹丸的直径,因此 7 毫米弹丸需要一套 7 毫米模具。 .
砧面必须干净、无划痕、抛光完美,这样才能生产出透明、优质的颗粒。
杵和研钵
您需要用杵和研钵来制备样品混合物。一个 玛瑙 强烈建议使用玛瑙研杵。
其坚硬、无孔的表面可最大限度地减少样品污染,而且与玻璃或陶瓷相比更容易彻底清洁。
获得高质量颗粒的关键步骤
正确的工具只是成功的一半。操作过程本身也需要注意细节,以避免出现颗粒混浊或断裂等常见问题。
步骤 1:精心准备
水分是制作优质 KBr 粒子的主要敌人,因为它会导致不透明。要解决这个问题,可轻轻加热模砧,并使用 彻底干燥的光谱级 KBr 粉末。 .使用前确保所有成分处于相同温度,以防冷凝。
步骤 2:研磨和混合
首先,将固体样品研磨成细粉。关键是 研磨样品本身 而不是与 KBr 一起研磨。
研磨样品后,在 KBr 粉末中加入少量样品并轻轻混合。目的是将样品分散在 KBr 基质中,而不是继续将它们研磨在一起,否则会破坏样品的结构。
步骤 3:装载和压制
将 KBr 样品混合物装入模筒,确保有足够的粉末形成均匀的薄层。组装模组并将其放入压力机。
使用压力机的液压曲柄逐渐增加压力。达到目标压力后,保持一到两分钟,让 KBr 流动并形成一个坚固的透明圆盘。
了解关键变量:压力
施加正确的压力至关重要。压力太小会导致不透明的软颗粒破碎,而压力太大则会使颗粒破裂,甚至损坏模具。
压力为何重要
巨大的压力会使结晶 KBr 粉末 "流动 "并融合成一个玻璃状的红外透明窗口。样品被固定在这一固体基质中,允许光谱仪的红外光束穿过。
目标压力范围
建议压力介于 8,000 至 10,000 psi (或 55-69 兆帕)。液压机上的集成压力表对于稳定达到这一目标非常重要。
对于直径为 7 毫米的模具来说,这意味着需要大约 0.25 至 0.3 吨的力。因此,简单的虎钳是不够的,必须使用液压机才能获得可重复的结果。
根据目标做出正确选择
选择正确的流程取决于您在分析中最看重的是什么。
- 如果您的主要重点是常规、高通量分析: 依靠带有集成量规的液压机,确保速度和样品之间的一致性。
- 如果您的首要目标是获得高质量、无伪影的光谱: 优先考虑细致的准备工作,包括干燥所有组件和使用玛瑙研钵以尽量减少污染。
- 如果您的首要关注点是所有用户的安全性和可及性: 便携式液压机的人性化设计和可控施力使其成为理想之选。
掌握这项技术是一项基本的实验室技能,可将简单的粉末转化为清晰的光谱分析窗口。
汇总表:
组成部分 | 用途 | 主要特点 |
---|---|---|
液压机 | 施加受控力 | 内置压力表,使用方便、安全 |
7 毫米弹丸模具套装 | 塑造颗粒形状 | 抛光砧透明,直径特定 |
玛瑙杵和研钵 | 准备样品混合物 | 无孔,最大程度减少污染 |
关键参数 | 价值 | 重要性 |
压力范围 | 8,000-10,000 psi | 确保颗粒透明度和耐用性 |
用于 7 毫米模具的力 | ~0.25-0.3 吨 | 实现最佳压力,无损坏 |
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