主要目的是将固体样品转化为适合红外透射的光学透明介质。通过对样品和溴化钾（KBr）的混合物施加巨大的压力，压片机将粉末熔融成均匀、透明的压片，使红外光能够以最小的干扰通过。
核心要点 液压机诱导KBr晶体发生“塑性流动”，将样品颗粒包裹在固体、玻璃状基质中。这个过程消除了内部的空气空隙和光学不连续性，确保所得的光谱数据代表样品的分子结构，而不是由光散射引起的物理伪影。
压片制备的力学原理
创建红外透明基质
使用高纯度KBr是因为它在压缩时对红外光是光学透明的。在液压机的垂直高压下，盐晶体会发生塑性流动。
这种流动有效地将研磨的样品颗粒嵌入盐中。结果是得到一个半透明的薄压片，它在不改变样品化学性质的情况下将样品悬浮其中。
消除光散射
分析固体粉末的一个主要挑战是松散的颗粒会散射光线。这种散射会产生噪声，阻碍检测器读取样品的吸收。
液压机施加足够的力将混合物压缩成致密的固体。这消除了颗粒之间的空气间隙和空隙，这些空隙会引起光散射干扰，从而为红外光束创建清晰的路径。
为什么高压至关重要
确保均匀性和平面度
为了准确分析，样品的几何形状必须一致。压片机创建一个具有平坦端面和均匀厚度的圆柱形压片。
这种几何精度确保红外光束通过一致的路径长度。这对于需要精确测量以计算浓度的定量分析尤其有价值。
揭示分子细节
一旦消除了物理干扰，FTIR仪器就可以检测到特定的分子振动。主要参考资料指出，这使得能够识别诸如氢键、芳香结构和含硫官能团等精细细节。
通过消除光学噪声，压片机可以获得高分辨率的光谱。这使得能够表征复杂的相互作用，例如在沥青质、聚合物或玻璃微观结构演变中发现的相互作用。
避免常见陷阱
压力不足
如果液压机施加的力不足（通常约为100 Bar或更高，取决于模具尺寸），KBr将不会完全熔合。这将导致压片浑浊或不透明。
浑浊的压片会导致严重的光散射。这会导致低质量的光谱，基线倾斜，难以区分真实的峰值和噪声。
湿气污染
高纯度KBr是吸湿性的，这意味着它会吸收空气中的水分。虽然压片机可以解决机械问题，但一旦吸收了水分，它就无法去除。
如果在压片前KBr粉末没有保持干燥，所得的光谱将显示强的水吸收带。这可能会掩盖样品光谱的关键区域，特别是在3400 cm⁻¹范围附近。
根据您的目标做出正确的选择
为了最大化FTIR数据的质量，在制备样品时要考虑您的具体分析目标。
- 如果您的主要重点是定性识别：确保压片被压制直至完全透明，以揭示明显的特征峰，例如T-O-Si键或芳香结构。
- 如果您的主要重点是定量分析：优先使用精密模具和一致的压力设置，以确保每个压片都具有相同的厚度和平面度，从而获得可比的结果。
液压机不仅仅是一个压缩工具；它是将物理粉末转化为可读光学窗口的关键。
摘要表：
| 特征 | 在FTIR压片制备中的作用 |
|---|---|
| KBr透明性 | 提供不干扰样品光谱的红外透明介质。 |
| 塑性流动 | 在高压下，KBr晶体熔合以将样品颗粒包裹在固体基质中。 |
| 压力水平 | 消除空气空隙和散射，以防止光谱噪声和基线倾斜。 |
| 几何精度 | 确保均匀的厚度和平面度，以进行准确的定量路径长度计算。 |
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参考文献
- Jaber Taheri-Shakib, Mohammad Afkhami Karaei. Evaluation of rock and fluid intermolecular interaction between asphaltene and sand minerals using electrochemical, analytical spectroscopy and microscopy techniques. DOI: 10.1038/s41598-024-51196-3
本文还参考了以下技术资料 Kintek Press 知识库 .
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