对于标准的 12.7 毫米(半英寸)直径压片模具,建议的溴化钾 (KBr) 粉末量在 200 到 250 毫克之间。这个量足以压制一个厚度约为 1-2 毫米的耐用、透明的圆片,这对于傅里叶变换红外 (FTIR) 光谱分析来说是理想的。
KBr 的总质量决定了压片的物理完整性和厚度。然而,获得高质量光谱的关键因素不是 KBr 的总量,而是样品在 KBr 中的浓度——通常为 1-2%(按重量计)。
KBr 在样品制备中的作用
理想的基质
KBr 在 FTIR 中被用作基质材料,因为它在典型的分析范围(4000-400 cm⁻¹)内对红外辐射是透明的。它在压力下还会发生塑性变形,这意味着它会流动形成一个固体、玻璃状的圆片,将样品固定在其中。
目标:透明压片
主要目标是制造一个固体压片,使光谱仪的红外光束能够穿过,且基质本身散射或吸收最少。均匀分散在 KBr 中的样品会在特定频率吸收红外光,从而生成您的光谱。
确定正确的比例
一般准则:200-250 毫克
对于 12.7 毫米的模具,这个质量范围提供了足够的材料来形成一个足够坚固但又不太厚的压片,以便于处理。
对压片厚度的影响
200-250 毫克的质量通常会产生厚度约为 1-2 毫米的压片。过薄的压片容易碎裂,而过厚的压片会减少到达检测器的光量,从而削弱整体信号。
关键因素:样品浓度
影响光谱质量最重要的变量是样品与 KBr 的比例。一个标准的起始点是将 1-2 毫克样品混入 200-250 毫克 KBr 中。这相当于约 0.5% 到 1.0% 的重量浓度。
理解权衡
使用过少的 KBr
如果您使用的 KBr 显著少于 200 毫克,所得压片将非常薄且易碎。它可能会在从模具中弹出或放置到样品架时裂开或破碎。
使用过多的 KBr
使用远超 250 毫克的 KBr 会导致压片过厚。这会增加背景不透明度并降低整体红外透射率,导致最终光谱中的信号较弱和信噪比降低。
高样品浓度 (>2%)
这是一个常见的错误。过多的样品会导致光谱中最强的吸收带“平顶”或完全吸收。发生这种情况时,您会丢失所有定量信息,并且峰形会失真。
低样品浓度 (<0.5%)
如果您的样品浓度过低,所得光谱峰可能太弱,无法与背景噪声区分开来。这使得准确的峰识别和分析变得困难。
如何将此应用于您的项目
您的目标是找到一个平衡点,既能制作出物理稳定的压片,又能使样品浓度产生清晰、明确的光谱。
- 如果您的主要关注点是使用新样品进行常规分析:请遵循标准指南。使用 2 毫克样品与 200 毫克 KBr 彻底混合。
- 如果您的最强峰出现平顶(饱和):您的样品浓度过高。重新制备一个压片,使用较少的样品(例如 1 毫克甚至 0.5 毫克)和相同的 200 毫克 KBr。
- 如果您的光谱有噪音且峰值较弱:您的样品浓度可能过低。重新制备一个压片,使用稍微多一点的样品(例如 3-4 毫克),但要注意避免饱和。
- 如果您的压片经常破裂:您的总质量可能过低。将 KBr 增加到 250 毫克,同时保持样品与 KBr 的比例不变,以制造更厚、更耐用的圆片。
通过掌握这些原则,您可以始终如一地生产高质量的 KBr 压片,以获得准确和可重复的光谱结果。
总结表:
| 关键方面 | 建议 |
|---|---|
| KBr 粉末量 | 200-250 毫克 |
| 压片厚度 | 1-2 毫米 |
| 样品浓度 | 1-2%(按重量计,例如每 200 毫克 KBr 含有 1-2 毫克样品) |
| 模具直径 | 12.7 毫米 |
在为您的 FTIR 分析制备 KBr 压片时遇到困难? KINTEK 专注于实验室压片机,包括自动实验室压片机、等静压压片机和加热实验室压片机,旨在满足您的实验室需求。我们的设备确保精确的压力控制,以获得一致、高质量的压片,提高您的光谱精度和效率。立即联系我们,了解 KINTEK 如何支持您的研究并简化您的样品制备过程!
图解指南
相关产品
- 用于 KBR 傅立叶变换红外光谱仪的 2T 实验室液压压粒机
- 全自动实验室液压机 实验室压粒机
- XRF KBR 傅立叶变换红外实验室液压压粒机
- 实验室液压分体式电动压粒机
- 实验室液压压力机 实验室手套箱压粒机