KBr 颗粒广泛用于红外光谱分析,但混浊或易碎等问题会影响分析结果。有效的故障排除包括解决水分、压力和程序因素。关键的解决方案包括确保材料的干燥度、压制过程中适当的真空应用以及正确的样品浓度。这些步骤有助于生产出清晰、耐用的颗粒,从而进行准确的光谱分析。
要点说明:
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解决颗粒浑浊问题
- 原因:KBr 粉末或砧中的水分污染。
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解决方法:
- 预热砧座和模组,去除残留水分。
- 将 KBr 粉储存在干燥器中以保持干燥。
- 压制前确保所有组件(砧座、模架、粉末)处于相同温度,以防止冷凝。
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防止易碎颗粒
- 原因:压制过程中真空度不足或压力不均。
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解决方法:
- 使用 KBr 压片机 具有适当的真空功能,以消除气穴。
- 施加一致的压力(例如,13 毫米模具的压力为 10 吨),以确保密度均匀。
- 避免过量填充压模;使用足够的粉末涂覆砧座即可。
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优化样品浓度
- 原因:由于样品与KBr 的比例不正确而导致光谱噪音。
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解决方法:
- 将样品浓度保持在 0.2% 至 1% 之间,以获得清晰的光谱。
- 在与 KBr 混合前,先将样品单独研磨,以避免基质过度粉碎。
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程序最佳实践
- 模具组装:确保模具组装正确,尤其是在使用真空时。
- 材料处理:将样品与 KBr 轻轻混合,以防不均匀。
- 储存:将成品颗粒储存在干燥的环境中,防止吸潮。
通过系统地处理这些因素,您可以生产出高质量的 KBr 颗粒,并获得可靠的光谱数据。您是否考虑过压力或干燥时间的微小调整就能进一步完善您的结果?这些微小的调整往往就能让您的样品变得与众不同。
汇总表:
问题 | 原因 | 解决方案 |
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颗粒浑浊 | 湿气污染 | 预热砧座,将 KBr 存放在干燥器中,确保温度均匀。 |
颗粒容易破碎 | 真空不足或压力不均 | 使用真空压力机,施加一致的压力(如 10 吨),避免过度填充。 |
光谱噪音 | 样品与KBr 的比例不正确 | 保持 0.2%-1%的样品浓度,单独预磨样品。 |
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