FTIR 分析完成的 KBr 压片在视觉上应该是清晰或透明的，非常像一小片玻璃圆盘。物理上，压片厚度应约为 2 毫米；如果圆盘看起来不透明或明显厚于此标准，则样品粉末与 KBr 的比例可能需要调整。
核心目标 目标是生产一种薄、均匀、透明的介质，使红外光能够通过，而基质本身产生的散射或吸收最小。成功的压片充当了看不见的载体，确保产生的光谱数据仅反映样品的特性。
关键物理特性
视觉透明度
质量最关键的指标是清晰度。压片不应浑浊、乳白色或不透明。
高透明度表明 KBr 和样品混合均匀且压缩正确。如果压片不透明，则表明样品浓度过高或粒径过大，导致光散射而非透射。
具体尺寸
根据标准规程，理想的压片厚度约为 2 毫米。
保持此特定厚度可防止红外光的路径长度过长，这可能导致信号完全吸收（饱和）。如果压片太厚，检测器可能无法接收到足够的能量来生成可靠的光谱。
几何均匀性
压片必须是圆柱形，两端完全平坦。
这种几何形状可确保红外光束与横截面上的恒定材料量相互作用。均匀性对于产生可重复的结果至关重要，特别是如果您进行定量分析，其中光谱强度与样品浓度直接相关。
影响特性的因素
样品与基质的比例
实现正确的物理状态在很大程度上取决于混合比例。标准制备涉及极少量样品（通常为1-2 毫克）与大量 KBr 粉末（100-200 毫克）混合。
粒度
混合物必须充分研磨，通常在玛瑙研钵中进行。基质中的大颗粒会散射光线，即使化学成分正确，也会导致压片浑浊。
压缩力
要从松散的粉末转变为固体、透明的圆盘，混合物需要高压——通常为8 至 10 吨（相当于 8,000-10,000 psi）。压力不足将无法熔合 KBr 晶体，导致压片易碎且不透明。
应避免的常见陷阱
“白点”错误
如果您的压片上有白点或看起来完全像白色药片，则表示浓度过高。您必须减少相对于 KBr 的样品量。如主要指南中所述，不透明通常表明需要调整制备中使用的粉末量。
湿气污染
KBr 是吸湿性的，这意味着它会吸收空气中的水分。随着时间的推移（或压制后立即）变得浑浊或起雾的压片可能吸收了水分。这不仅会破坏物理透明度，还会将宽的水峰引入您的光谱，干扰数据解释。
结构脆弱
在弹出或处理过程中碎裂的压片可能是由于压力不足或压制时间不足。合适的压片应足够坚固，可以安装在支架中而不会破裂。
优化您的分析
为确保您生成最高质量的数据，请根据您的具体分析目标调整对压片的检查：
- 如果您的主要重点是定性分析（鉴定）：将透明度放在首位，以确保清晰的光谱峰并最大限度地减少由光散射引起的噪声。
- 如果您的主要重点是定量分析（测量）：将几何均匀性和平整度放在首位，以确保不同样品的光程长度一致。
完美的 KBr 压片是您几乎看不到的，从而使仪器能够完美地看到您的样品。
汇总表：
| 特性 | 理想规格 | 对分析的影响 |
|---|---|---|
| 透明度 | 清晰/玻璃状 | 最大限度地减少光散射和噪声 |
| 厚度 | 约 2 毫米 | 防止信号饱和/完全吸收 |
| 几何形状 | 平端圆柱体 | 确保恒定的光程长度 |
| 样品比例 | 1% 样品（1-2 毫克） | 防止不透明和“白点”错误 |
| 压力 | 8 至 10 吨 | 将晶体熔合成坚固耐用的圆盘 |
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